| Parámetro |
Método de análisis propuesto |
Procedimientos |
| pH |
pH-metría |
Calibración del pH-metro con las
disoluciones patrón. Medida directa de la muestra. |
| Salinidad |
Conductimetría |
Medida directa con conductímetro
que podremos comparar con patrones de salinidad conocida. En este
caso influye en gran medida la temperatura, que habrá que tener en
cuenta |
| Sólidos totales en suspensión |
Filtración |
Se taran los filtros (A), se
filtra, seca y se mide
el el peso (B).
Sólidos totales (mg/litro) =
[(A-B)*1000]/Volumen de muestra (ml) |
| Sólidos sedimentables |
Sedimentación |
Un volumen de 1 litro de muestra
se deposita en un cono de Imhoff. Se deja sedimentar y se mide el
volúmen de sedimento. El resultado se expresa en mlsólidos/lmuestra |
| D.Q.O. |
Valoración con dicromato potásico |
Se pesan 0,44 g de HgSO4 en matraz
para reflujo de 100 ml. La cantidad propuesta de HgSO4 es
suficiente en la mayoría de los casos, para eliminar las posibles
interferencias por Cl en la muestra.
Se calienta en una placa calefactora y se colocan unas bolitas de
vidrio en el matraz para favorecer la ebullición.
Se añaden 20 ml de muestra.
Se añaden lentamente 30 ml de la solución de sulfato de plata en
ácido sulfúrico, con una pipeta de vertido, mezclando bien para
disolver el HgSO4, y enfríar.
Se añaden 12,5 ml de solución de dicromato potásico 0,25 N y se
mezclan bien todos los productos añadidos.
Sobre el matraz se dispone el elemento refrigerante (condensador del
reflujo), y se somete a reflujo durante 2 horas.
El conjunto se deja enfriar; el condensador del reflujo se lava con
agua destilada, y después se separa el matraz del refrigerante.
La muestra oxidada se diluye hasta 75 ml con agua destilada y se
deja enfriar hasta temperatura ambiente.
Se añaden unas 5 gotas del indicador ferroína.
Se procede a valorar el exceso de dicromato con la sal de Mohr
(sulfato de hierro y amonio) 0,25 N.
El punto final de análisis se toma cuando el color varía bruscamente
de azul verdoso a pardo rojizo.
DQO (mg de oxígeno/litro) = [(A-B) x N x 8000 ]/ Volumen (ml) de
muestra.
A= Volumen (ml) de sal de Mohr gastado en el blanco.
B= Volumen (ml) de sal de Mohr gastado en la muestra.
N= Normalidad de la sal de Mohr. |
| D.B.O.5 |
Medida de la variación de la
presión parcial de oxígeno |
Es necesario un biómetro (equipo para la
determinación de la DBO) que mide la presión parcial.
Se introduce la muestra en el frasco del biometro junto con 20 gotas
de alliltiourea, que inhibe de la nitrificación, y una cápsula con
NaOH para la captura del CO2 producido. El frasco se
incuba durante 5 días a 25 ºC con agitación suave.
La depresión registrada por el biómetro en estas condiciones es
exclusiva del consumo de oxígeno para la degradación de la materia
orgánica por parte de los microorganismos. |
| Nitrógeno total |
Análisis elemental |
Preparamos las alícuotas que
requiera el equipo (anañizador elemental), y se introducen en la correspondiente cápsula
para que se analicen. La técnica se basa en la completa
oxidación de la muestra mediante una combustión con oxígeno
puro a una temperatura aproximada de 1000ºC. Los diferentes
productos de combustión son transportados mediante el gas portador
(He) y después selectivamente separados en columnas específicas para
ser luego desorbidos térmicamente. Los gases
pasan de forma separada por un detector de conductividad térmica que
proporciona una señal proporcional a la concentración de cada uno de
los componentes individuales de la mezcla, que será
registrada por un ordenador. |
| NO3- |
Potenciometría con electrodos
selectivos |
El principio del proceso se basa en la generación
de un potencial eléctrico cuando el electrodo de medida se pone en
contacto con la muestra conteniendo nitratos. El rango de trabajo se
sitúa entre 0,14 mg/l y 1400 mg/l aproximadamente. Los
cloruros y los bicarbonatos pueden interferir en el análisis, así
como otros aniones más infrecuentes en aguas. Se requiere electrodo
de referencia de doble unión y electrodo
selectivo de nitratos. El electrodo selectivo debe ajustarse a las
condiciones de temperatura, pH y fuerza iónica de la muestra
y de los patrones (disolución KNO3 a 100 ppm, 10ppm
y 1 ppm) usados en la calibración para
conseguir que las lecturas sean fiables.
Una solución ISA (ajustador de fuerza iónica) con eliminador de
interferencias podría ser el siguiente: 17,32 g de Al2(SO4)3
, 1,28 g de ácido bórico, 3,43 g de Ag2SO4 y
2,52 g de ácido sulfámico, disueltos en agua destilada; la
disolución se lleva a pH 3 con H2SO4 o NaOH y se enrasa a 1 litro.
Para la determinación de nitratos, se toma una alícuota de 50 ml de
la muestra, a la que se añaden 10 ml de la disolución anterior; a
continuación se procede a la lectura potenciométrica. La cantidad de
ISA que se necesita es función del potenciómetro y de la
concentración esperada de nitratos. |
| NH4+ |
Potenciometría con electrodos
selectivos |
En este caso se usa un electrodo
selectivo de amonio. El patrón usado será NH4Cl en
concentraciones de 10 ppm y 1 ppm. El procedimiento es el mismo, en
este caso las interferencias pueden ser causadas por aminas
volátiles o surfactantes, y la solución ISA estará formada por algún
agente complejante que elimine los iones metálicos y NaOH para
ajustar el pH en torno a 11, donde todo el amonio esta en forma de
NH3. |
| Fósforo total |
Colorímetría |
Se introduce 50 ml de muestra homogeneizada en un
matraz erlenmeyer de 125ml.
Se añade 1 ml de la solución de ácido sulfúrico (30ml de H2SO4
concentrado y 70 ml de H2O)
Se añade 0,4 g de persulfato amónico.
Se lleva a ebullición, y se mantiene regularmente durante unos 45
minutos hasta tener un volumen final aproximado de 10 ml.
Se deja enfriar, y se añaden unos 10 ml de agua destilada y unas
gotas del indicador fenolftaleína.
Se añade NaOH 1N hasta el viraje a coloración rosa de la
fenolftaleína; la mezcla se decolora después añadiendo una gota de
una disolución diluída de ácido sulfúrico.
Se lleva a 50 ml con agua destilada.
Se procede a la determinación de fósforo (ortofosfatos) siguiendo el
método colorimétrico del vanadato-molibdato amónico. Las muestras
digeridas deben diluirse convenientemente para que la concentración
de fósforo final esté dentro del rango del método analítico.
Se lleva una alícuota de 5 ml de la muestra a matraz de 25 ml.
Se añaden 5 ml del reactivo vanadato-molibdato amónico.
Se enrasa a 25 ml con agua destilada.
Se agita bien la mezcla y se deja desarrollar el color durante 30 mn.
Se lee la absorbancia a 440 nm de longitud de onda.
Se procede de idéntica manera con alícuotas del patrón de 20 ppm de
P, a fin de hallar una recta de calibración que comprenda el rango
de 2 a 10 ppm de P.
P (ppm) = [Absorbancia x K x 25 x F] /5
K: pendiente de la recta de calibración
F: factor de dilución de la muestra |
| Carga biológica |
Cultivo selectivo |
El análisis microbiológico de las aguas residuales
comprende, como determinaciones básicas, los microorganismos
totales, coliformes totales y coliformes fecales. Se trata de
separar los microorganismos del agua por filtración a través de
membranas filtrantes específicas y depositar las membranas con el
residuo en placas Petri, que contienen un medio de cultivo
específico para el crecimiento de los microorganismos que se desea
determinar, en un soporte de papel de filtro. Es muy importante la
esterilización en todos los componentes y etapas de proceso para
evitar contaminación externa.
Se preparan las placas Petri introduciendo el medio de cultivo
adecuado sobre el soporte absorbente del interior de la placa.
Se filtra la muestra en un matraz kitasatos de vidrio sobre el que
se sitúa un portafiltros de plástico dotado de disco filtrante de
ésteres de celulosa con 0,45 μm de diámetro de poro.
Se coloca la membrana en el filtro con la ayuda de unas pinzas
esterilizadas.
Se toman 10 ml de la muestra convenientemente diluída, en función de
la contaminación esperada, y se lleva al portafiltro.
Se conecta la bomba de vacío, para filtrar la muestra. Los posibles
microorganismos quedarán retenidos en el filtro.
Se desconecta la bomba de vacio. Con las pinzas flameadas se toma el
filtro y se coloca en la placa Petri preparada para la determinación
microbiológica.
La placa Petri conteniendo el disco filtrante con el residuo se
lleva a estufa termostatizada a 37 ºC para la determinación de
microorganismos totales y coliformes totales, o a 44,5 ºC para la de
coliformes fecales, durante un período de 24 horas.
Tras la incubación, se procede al recuento de las colonias formadas
en cada disco filtrante, expresando los resultados en millones de
microorganismos por litro de agua. |
